酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛

分类：论文范文 发表时间：2018-10-17 11:55

　　现代科技的发展使人们的居住和办公条件逐步改善，然而也造成了室内空气质量的恶化，甲醛污染就是其中之一，严重时甚至会危及生命。本文对利用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛浓度的全程进行研究。

　　《石油化工技术与经济》杂志是一本工业与技术相结合、技术与经济融一体的石油化工综合性刊物，由中国石化上海石油化工股份有限公司出版发行。本刊内容涉及石油炼制、石油化工、精细化工和合成材料等专业，主要栏目有：产业发展战略及政策研究、项目评价、市场研究、技术进步、国内外行业发展动态、信息与资料。

　　1 引言

　　现代科技的发展使人们的居住和办公条件逐步改善，然而也造成了室内空气质量的恶化。室内常见的有害物质有10类以上，甲醛是其中主要物质之一[1]。甲醛是室内空气质量监测中的必测项目。空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、电化学传感器法等 [2-3]，本文对酚试剂分光光度法测定民用建筑室内环境中甲醛进行分析研究。

　　2 检测依据

　　2.1 检测标准

　　GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》

　　GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》

　　2.2 室内空气污染物浓度限量规定

　　民用建筑工程根据污染物浓度限量的不同，划分为以下两类：

　　I类民用建筑：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程;

　　Ⅱ类民用建筑：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、图书馆、展览馆、体育馆等民用建筑工程。

　　民用建筑工程室内环境污染物浓度限量[4]见表1。

　　3 实验原理

　　空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。

　　4 实验仪器和试剂

　　4.1 检测仪器及设备

　　大型气泡吸收管;

　　TDP-1000B双气路气体采样器;

　　具塞比色管：10mL;

　　7230G可见分光光度计，在630nm处测定吸光度;

　　DYM3型空盒气压表;

　　皂膜流量计;

　　温湿度计。

　　4.2 试剂

　　显色反应：硫酸铁铵(A.R.)、盐酸(A.R.)、36%-38%甲醛水溶液(A.R.)，酚试剂(GR.)。

　　甲醛浓度滴定：硫代硫酸钠(A.R.)、碘化钾(A.R.)、升华碘(A.R.)、浓硫酸(A.R.)、氢氧化钠(A.R.)、水杨酸(A.R.)、冰醋酸(A.R.)、碘酸钾(GR.)。

　　5 样品采集

　　5.1 采样环境要求

　　(1) 抽样时间应在民用建筑工程及室内装修工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行;

　　(2) 对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转条件下进行;

　　(3)对采用自然通风的民用建筑工程，甲醛检测应对外门窗关闭1小时后进行;

　　(4)在对甲醛取样检测时，装饰装修工程中完成的固定式家具(如固定壁柜、台、床等)，应保持正常使用状态;

　　(5) 采集室内环境样品时，须同时在室外的上风向处采集室外环境空气样品。

　　5.2 采样点设置要求

　　(l) 采样点数量

　　民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于房间总自然间数的5%，并不得少于3间;房间总数少于3间时，应全数抽检。民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。各房间内检测点数设置应按表2设置。

　　(2) 检测点位置

　　现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8m~1.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。当房间内有2个以上检测点时，应在对角线、斜线、梅花式均匀分布设置，并在原始记录上用示意图标明。并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

　　5.3 样品保存

　　用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采样20分钟，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采集的样品在室温下保存，样品在室温下应在24h内分析。

　　6 检测步骤

　　(1) 标准曲线的绘制

　　取 10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表3配置标准系列管。

　　各管中，加入0.4mL1%硫酸铁氨溶液，摇匀。放置15min(反应温度应控制在25~30℃)。用 1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程，用Excel进行线性回归。

　　Y=bx+a

　　式中：Y：标准溶液的吸光度;

　　x：甲醛含量，vg;

　　a：回归方程式的截距;

　　b：回归方程式的斜率。

　　以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(vg/吸光度)。标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线。

　　(2) 样品测定

　　采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。用绘制标准曲线的步骤测定吸光度(从采完样品完毕到加入硫酸铁铵溶液之间至少30分钟间隔，以保证甲醛和酚试剂完全反应，同时反应温度应控制在25~30℃)。在每批样品测定的同时，测定室外空气样品作为空白。如果样品溶液吸光度超过标准范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

　　(3) 数据处理

　　空气中甲醛浓度用下式计算：

　　C= (A-A0)× 式中：C：空气中甲醛浓度，mg/m3;

　　A：样品溶液的吸光度;

　　A0：空白溶液的吸光度;

　　Bg：计算因子，vg/吸光度;

　　V0：换算成标准状态下的采样体积，L。

　　7 检测结果分析

　　标准曲线如表4所示：

　　根据表4中的数据，以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示：

　　根据上文简述操作步骤对一户两室一厅民用住房进行甲醛浓度检测，结果分析如表5所示：

　　实验测定卧室1、卧室2、客厅的室内空气中甲醛含量分别为0.059㎎/m3、0.055㎎/m3、0.057㎎/m3。符合GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》规定的Ⅰ类民用建筑工程室内空气中甲醛含量不得大于0.08㎎/m3的要求。

　　8 结论

　　上述实验得出，酚试剂分光光度法具有检出限低，灵敏度高，操作简单，监测结果也比较准确的优点，是测定室内空气中甲醛的仲裁方法[5]。

　　参考文献

　　[1] 吴萍,刘金洲.室内空气甲醛污染危害及其控制措施[J].公共卫生与预防医学，2006，17(4):59-60

　　[2] 胡冠九,尹卫萍.室内空气中甲醛的测定方法[J].环境监测管理与技术,2002，14(6):12-13

　　[3] 张晓勇，黄卫.室内空气污染现状及控制研究[J].环境科学与管理，2006，，31(6):4- 46

　　[4] GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[S]

　　[5] GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》[S]

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