玉米秸秆生物炭对水中杀扑磷的去除剖析

分类：论文范文 发表时间：2020-07-20 11:18

　　摘 要：　研讨了玉米秸秆生物质炭对水中杀扑磷的吸附去除, 并讨论了玉米秸秆生物质炭投加量、pH值、吸附时间对去除效果的影响。肯定了最佳吸附条件为20 m L水样中, 玉米秸秆生物炭投加量为0.6 g, pH值为6.5, 吸附20 min能有效去除水中的杀扑磷。结果标明, 玉米秸秆生物炭对水中杀扑磷农药具有较好的去除效果, 去除率达91%。

　　关键词：　玉米秸秆; 秸秆生物质炭; 杀扑磷; 去除效果; 气相色谱;

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　　我国是农作物种植大国, 每年农作物秸秆产量很高, 大约在7×108 t。但由于秸秆肥料化、饲料化、燃料化、基料化等综合应用效率较低, 大局部农作物秸秆被弃置或者停止燃烧。秸秆长期就地燃烧, 熄灭后产生的草木灰会毁坏耕地的土壤营养成分构造, 从而招致土壤抗旱抗冻才能大大削弱。大面积燃烧产生的气体及粉尘也形成了环境污染, 对道路、航空平安构成了潜在危害。因而, 探究综合应用农作物秸秆新形式, 对节约资源、农民增收、环境改善具有重要的理想意义。

　　生物炭 (Biochar) 是一种化学性质相对稳定, 且外表孔隙构造多、官能团丰厚、比外表积较大, 可作为土壤改进剂, 减施增效;也可替代活性炭对环境中兽药残留、重金属、有机污染物等起到较好的吸附作用, 因而研讨低本钱的吸附资料并普遍地应用在环境污染管理范畴具有重要意义。

　　杀扑磷是一种有效的杀介壳虫药剂, 但由于其高毒性2015年8月22日发布第2289号公告, 自2015年10月1日起制止杀扑磷在柑橘树上运用, 但由于其对杀介壳虫的特效性, 近年来仍有不合理的运用现象, 同时对环境水体形成了严重要挟, 惹起了社会各界的普遍关注, 因而树立精确、牢靠的定性和定量剖析办法十分必要。

　　目前, 农药残留检测办法主要有毛细管电泳法、液相色谱串联质谱法、气相色谱法和气相色谱串联质谱法等, 其中GC法是应用最普遍的一种剖析办法, 实验采用GC法分离玉米秸秆生物炭作为吸附剂的样品前处置技术, 考察了玉米秸秆生物炭用量、样品溶液pH值、振荡时间对水中杀扑磷去除率的影响, 树立环境水样中杀扑磷的去除办法, 为玉米秸秆综合应用提供一种新途径。

　　1、 资料与办法

　　1.1、 仪器与试剂

　　GC-2010型气相色谱色谱仪, 日本岛津公司产品;JSM-5600LV型扫描电镜, 日本电子光学公司产品;HR/T20MM型立式高速冷冻离心机, 湖南赫西仪器配备有限公司产品;MTN-2800D型氮吹浓缩仪, 奥特赛恩斯产品;Vortex-Genie 2型涡旋振荡仪, 美国Scientific Industries产品;DS113T型超声波清洗机, 上海兴全电力技术有公司产品;1086型电热恒温水浴锅, 上海精细科学仪器有限公司产品。

　　玉米秸秆生物炭, 沈阳隆泰生物工程有限公司提供;甲醇中杀扑磷溶液规范物质 (1 000μg/m L, (GBW (E) 083165) , 于4℃下冷藏保管。甲醇、乙腈、丙酮 (色谱纯) , 阿拉丁化学试剂公司提供;硝酸 (优级纯) , 国药集团化学试剂有限公司提供。

　　1.2、 气相色谱条件

　　DB-1701型弹性石英毛细管柱 (30 m×250μm×0.25μm) ;载气:氮气 (纯度≥99.999%) ;柱温升温程序:由70℃坚持2 min, 以15℃/min速率升至160℃, 坚持1 min, 以10℃/min速率升至210℃, 坚持3min, 以10℃/min速率升至270℃, 坚持7 min;进样器温度230℃, 检测器温度290℃, 进样器形式为不分流进样, 进样量1μL。

　　杀扑磷规范溶液气相色谱图见图1。

　　图1 杀扑磷规范溶液气相色谱图

　　1.3、 实验办法

　　量取20.0 m L水样放入50 m L的烧杯中, 调理样品溶液pH值为6.5, 向烧杯中参加0.6 g玉米秸秆生物质炭, 摇床迟缓振荡20 min过滤, 向滤液参加3～5 g氯化钠, 10 m L乙腈, 涡旋2 min, 分层后取上层溶液5 m L, 在40℃下氮气吹干, 1 m L丙酮复溶, 过0.22μm微孔滤膜, 待气相色谱剖析。

　　2、 结果与剖析

　　2.1、 杀扑磷线性范围

　　分别配置质量浓度为0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 50.0, 100.0, 500.0, 1 000.0μg/m L杀扑磷规范溶液, 按最优仪器条件剖析, 以杀扑磷的质量浓度为横坐标、仪器响应的峰面积为纵坐标, 拟合杀扑磷质量浓度-峰面积线性曲线, 肯定杀扑磷的线性范围为10～1 000μg/m L, 线性回归方程:Y=29 356.245 1+1 249.35X, R2为0.996 5。

　　2.2、 吸附用量的选择

　　玉米秸秆生物炭的用量是决议农药去除率的关键要素, 用量少不能有效去除, 用量多与样品不易别离, 招致结果精确率降落。实验考察了0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 g玉米秸秆生物炭对实验结果的影响。

　　随着玉米秸秆炭用量的增加, 水样中杀扑磷的浓度逐步降低, 这是由于随着玉米秸秆炭用量的增加, 吸附目的化合物的点位增加, 被吸附在玉米秸秆炭的杀扑磷量逐步增加, 玉米秸秆炭最佳用量选为0.6 g。

　　随着振荡时间的增加, 玉米秸秆生物炭与水样中杀扑磷作用时间长, 去除率逐步增大, 当增加到20 min时, 水样中杀扑磷去除率最大, 继续增加振荡时间, 杀扑磷变化不大, 因而振荡时间选择20 min。

　　3、 结论

　　在20 m L水样中参加0.6 g玉米秸秆生物炭, 调理水样pH值为6.5, 迟缓振荡20 min, 样品经乙腈提取, 测定杀扑磷的去除率为91%。玉米秸秆生物炭对水中杀扑磷具有良好的去除率, 为秸秆生物质炭去除环境水中有机污染物提供了根据。

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